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Product classificationICP-MS 2000B 測定土壤和水系沉積物中的9種重金屬
發(fā)布日期：2024-06-18
土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體，其污染程度與人們的生活息息相關(guān)。通過研究水系的重要組成部分--沉積物，可以了解污染現(xiàn)狀，追溯該區(qū)域重金屬污染歷史，研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展，土壤和水系沉積物中的重金屬污染，已經(jīng)嚴(yán)重影響了生態(tài)平衡。因此，對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。
本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解，采用Rh、Re作內(nèi)標(biāo)，用ICP-MS進(jìn)行測定，結(jié)果表明該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領(lǐng)域。
2. 測試原理
土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體，充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。
3. 實驗部分
3.1實驗所用設(shè)備及試劑
ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
趕酸儀（上海屹堯）；
實驗用超純水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%鹽酸（G.R，Scharlau）；
qingfusuan及高氯酸（G.R，國藥集團(tuán)）；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。
3.2 樣品前處理
各稱取0.1g土壤及水系沉積物標(biāo)樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超純水潤濕后，加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預(yù)反應(yīng)20分鐘后，加蓋擰緊消解罐，同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進(jìn)行消解，待消解完成后冷卻至室溫，加入3mLqingfusuan，在電熱板上200℃進(jìn)行飛硅。反應(yīng)約40min后，再加入1.5mL高氯酸，在趕酸儀上180℃進(jìn)行趕酸處理，直至白煙，內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài)，取下稍冷，用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁，利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內(nèi)壁至少三次，將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，選用銠、錸做內(nèi)標(biāo)，同時將樣品和樣品空白中分別加入10μg/L銠、錸混合內(nèi)標(biāo)，用超純水定容至刻線，搖勻以待分析。