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光譜儀測汞時的試劑純度有何要求?

更新日期:2024-06-28點擊次數(shù):45

   原子熒光光譜儀對所用試劑純度有著嚴(yán)格的要求,汞的靈敏度非常高,因此測汞時應(yīng)注意各種試劑的純度要求:
  1.水
  普通蒸餾水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸餾水時需制備無汞水。如果水的純度不夠或者水被污染,會出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。
  解決:測汞時用市售純水器制備新鮮純水,且阻值在18MΩ以上。用作臨時排除純水的影響時,可使用市售純凈水配制空白。
  2.酸
  常用普通鹽酸、硝酸等酸中常含有被測元素雜質(zhì)。因此測汞必須使用較高純度的酸。如果空白值過高,將影響工作曲線的線性、檢出限和準(zhǔn)確度等。
  解決:使用優(yōu)級純酸或者原子熒光酸。啟用新酸時,應(yīng)*行甄別??蓪⒋褂盟岚礃?biāo)準(zhǔn)空白酸度在儀器上進行測試,選用熒光強度值較低的酸。測汞時,排除儀器污染,空白熒光值與以往呈倍數(shù)差別時,應(yīng)首先考慮酸是否已被污染,此時更換酸即可。
  3.還原劑
 ?。跱aBH4(K)]及鹽酸羥胺原子熒光法測定環(huán)境水樣中汞,還需要用到氫氧化鈉、溴酸鉀、溴化鉀、鹽酸羥胺等試劑,一般選用優(yōu)級純試劑,必要時采用試劑提純的方法來降低因試劑含汞對空白值的影響。在原子熒光法中,還原劑對空白值的影響主要體現(xiàn)在它的濃度;配制還原劑時,選塑料燒杯配制,宜現(xiàn)配現(xiàn)用。
  解決:根據(jù)原子熒光光譜儀本身的推薦值為參考依據(jù),用2.0%KBH4-0.5%KOH還原劑;用冷汞法時,使用0.05%KBH4-0.5%KOH還原劑。鹽酸羥胺溶液的提純用“巰基棉纖維管除汞法”,在內(nèi)徑6-8mm、長約100mm、一端拉細的玻璃管中,或在500mL分液漏斗的玻璃管中,填充0.1-0.2g巰基棉纖維,將待凈化試液以10mL/min的流速流過l-2次即可盡除汞。