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光譜儀的無信號(hào)問題解決思路解析

更新日期:2024-06-28點(diǎn)擊次數(shù):46

   原子熒光光譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,涉及環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫、食品衛(wèi)生檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水檢驗(yàn)、化妝品檢驗(yàn)、土壤飼料肥料檢驗(yàn)、臨床醫(yī)學(xué)樣品檢驗(yàn)、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、地質(zhì)普查、冶金樣品檢驗(yàn)、教學(xué)研究等。
  原子熒光光譜儀測完標(biāo)準(zhǔn)空白后,測標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),熒光值自動(dòng)扣空白后在0上下浮動(dòng),各點(diǎn)亂無線性關(guān)系。即無信號(hào)時(shí)可進(jìn)行如下處理來排除故障:
  1.檢查水封有沒有加水。
  2.檢查排廢管有沒有夾好。正確的夾管方法是在做樣時(shí)擰松夾塊上的螺釘,讓廢液在蠕動(dòng)泵不轉(zhuǎn)時(shí)也能排出。逐漸擰緊螺釘,擰到以下剛出現(xiàn)情況后再擰半周為好,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)廢液排出,不轉(zhuǎn)時(shí)廢液馬上停止在管路中。
  3.檢查點(diǎn)火爐絲有沒有點(diǎn)亮。
  4.如果是Hg做樣無信號(hào),查看Hg燈有無點(diǎn)亮。激發(fā)點(diǎn)亮,點(diǎn)亮后必須重新預(yù)熱。
  5.8X儀器檢查樣品管和還原劑管有沒有夾好樣品和還原劑是否進(jìn)到反應(yīng)塊。9X儀器檢查進(jìn)樣針中是否有空氣,有空氣則說明中間已經(jīng)折斷。
  6.拿一紙條在進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)液后,回到載流槽時(shí),懸在原子化器爐口,看紙條是否被點(diǎn)著,若點(diǎn)不著檢查下一步。能點(diǎn)著即有火焰無信號(hào)看下一步。
  7.檢查氣液分離器內(nèi)所進(jìn)混合液是否反應(yīng),若有大量氣泡生成,無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細(xì)管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞頭一步肯定有火焰生成。能點(diǎn)著即有火焰無信號(hào)看第10步。
  8.檢查載流液、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否有5%左右的酸,還原劑KBH4的量保證8X儀器不小于2%,9X儀器不小于1%,檢查KBH4是否失效。
  9.檢查其他元素是否也是無信號(hào)。其他元素有信號(hào)其線性關(guān)系良好,則檢查下一步,若其他所有能測的元素都有火焰無信號(hào)看后一步。
  10.檢查標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半小時(shí)以上;標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否配對,是否已經(jīng)失效。Hg標(biāo)液必須加在硝酸和重鉻酸鉀之后,且時(shí)間不能放置太久。
  11.在原子熒光光譜儀條件窗口用鼠標(biāo)雙擊顯示燈能量處,用一反射桿在石英爐芯的上方反射(或調(diào)整原子花器高度到4-5),觀察顯示燈能量有無變化。若有變化,說明儀器激發(fā)、檢測、放大電路正常,繼續(xù)查是否有堵塞和漏氣的情況;否則光譜儀電路不正常,將其報(bào)修。
  12.查看軟件上所做的元素和要做的元素是否一致。特別是打開以前的文件不會(huì)自動(dòng)檢測元素?zé)?。點(diǎn)“元素表”,“重新檢測”查看。
  上述都正常依然有火焰無信號(hào),則可能是原子熒光光譜儀本身出問題,可向原廠家報(bào)修。